ICP/ICP-MS背景值太高? 微量分析,你必須知道的注意事項

以ICP/ICP-MS分析重金屬元素是現今非常熱門的技術,其可一次性得到大多數元素濃度資訊且分析速度快。在文章:微波消化不完全,基礎原理分享中提到,使用ICP/ ICP-MS分析時,樣品是否消化完全將會影響分析數值的準確性。

然而,除了樣品前處理外,你是否遇過以下狀況:

  1. 背景值高
  2. 樣品完全消化,但RSD大
  3. 樣品瓶浸泡1~2日,卻始終無法降低背景值

由於ICP/ICP-MS每次進樣的樣品大約落在mg level,因此,當我們的樣品濃度落在ppt, ppb level時,看似微量的變化、汙染,其實在分析濃度的比重是具有影響力的,接下來,我們一起來探討”微量分析,背景值的來源”:

環境、空間規劃

由於物質摩擦後帶電的特性,像是落塵通常帶正電,塑膠器皿帶負電,可想而知,當實驗室環境狀況較糟時,開放式的加熱,將會收集這些落塵,造成汙染。

由上圖可知,一般的實驗室含有2~ 400ng/m^3 的Fe, Cu, Pb, Cd 汙染

選擇的實驗器皿

下圖顯示,PTFE、PFA的背景值遠小於PP材質。由於,PTFE、PFA的polymer結構中,在C鏈的外圍接上氟(fluorine)原子,可以排除重金屬黏著於器皿表面,這也是為什麼當進行ppt、ppb level,我們總是選擇PFA、PTFE瓶裝取樣品、試劑。

不同塑膠材質,重金屬背景值含量

 已經使用PTFE、PFA進行實驗了,為什麼清潔後,背景值還是降不下來?  
我們利用密閉式微波消化,高溫反應的特性達到樣品完全消化,然而,在高溫的狀態下,Polymer分子與分子間的間距會變大,這時,樣品含有的微量金屬將會跑入分子間。隨著微波消化結束、降溫,分子的間距變小,這時重金屬就被包覆於器皿之中,到下一批次微波消化時,溶解至另一個樣品,進而造成不穩定的數據。

微波消化前

微波消化時

冷卻後

PTFE分子狀態圖

所以,在進行微量分析時,你必須重視器皿的清潔狀態。

針對容器的清潔方式,比較早期的方法為:浸泡於硝酸溶液、鹽酸溶液,數十小時。當溶劑在液態時,分子與分子的作用力較大,因此這些清潔劑不能有效得跑進毛孔中,只能在瓶壁外流動。為達到更好的清潔效果,您可選擇酸蒸氣清潔淨化系統,利用酸蒸氣微小分子,協助您清潔器皿毛孔。

然而,市面上越來越多廠商製作酸蒸氣清洗系統,價位也落差甚大,在評估時,究竟該如何選擇?

儀器該清潔瓶內汙染源,而不是外壁!

Milestone設計市面上唯一系統,利用石英氣管將酸蒸氣,精確導向汙染源。

 

(左圖)Milestone traceCLEAN,酸蒸氣精準導向清潔瓶內汙染物 ,而非液體滴在瓶外(右圖),看似有蒸氣清潔,實際上卻沒有達到真正清潔效果!


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