5分鐘看完幾個ICP分析建議 - 如何預防和處理樣品分析錯誤(上)

作者Editor
日期2020-05-04

這篇文章我們想讓你知道的是

你是否有注意過日常分析大約有多少樣品需要重新測量? 根據調查,重測樣品佔實驗室年平均8個工作天的時間,這也表示會使用更多的儀器耗材和人力成本。其實我們可以透過定期的儀器使用檢查去減少錯誤的發生,並且依循異常的分析結果判斷可能的故障源頭。

你是否有QC check經常失敗、分析過程出錯或是樣品處理問題的經驗? 依照公告方法或是實驗室自建方法,QC check失敗的話需要重新檢查檢量線、儀器性能測試、分析空白和重複10幾個樣品,如果是比較複雜的樣品,可能還需要重新再製備一次。

根據調查,一般實驗室平均會有15%的樣品需要進行再分析。假設一個星期有200個樣品,你就會有30個樣品需要重新分析,每個樣品預估2.5分鐘,總共需要75分鐘,一年下來將會增加65小時,也就是將近8個工作天的時間。

當儀器故障或是定期保養的時候你可以計算儀器停機時的成本,但是樣品重新量測樣品的成本該如何計算?這之中包含看的見的成本(實驗室耗材與人工成本)之外,也要考慮到隱性成本。

接下來我們來討論為什麼你需要重新分析樣品? 有哪些可能的原因,是儀器問題、樣品問題還是實驗手法瑕疵? 學會從結果推斷產生的原因並且正確解決。

1. 霧化器

水溶液中細小顆粒我們肉眼可能看不見,但它們卻實實在在地會去堵塞霧化器,另外鹽類樣品的霧化顆粒也會在霧化器尖端沉積。

觀察到的現象

  • CCV(持續校正確認標準品)訊號飄移表示霧化器部份堵塞
  • 完全沒訊號表示霧化器完全堵塞

解決方法

  • 過濾或離心樣品
  • 調整自動進樣器取樣的深度,避免吸取底部溶液
  • 選擇內徑較大的霧化器
  • 使用氬氣潤濕器,將有助於減少高TDS溶液發生堵塞霧化器的狀況

2. Torch

當量測高基質樣品例如100 g/L的溶液時,很容易會造成固體析出附著在torch的中心管上,嚴重時會堵塞torch導致訊號下降。

觀察到的現象

  • CRM、QC solution或是CCV訊號偏移、回收率變差
  • 水平式比垂直式torch更容易發生堵塞

解決方法

  • 選擇內徑較大的torch中心管
  • 讓儀器自動運行性能測試
  • 更換新的torch後檢查特定元素的靈敏度

3. 霧化室

沒有正確清潔的霧化室會造成排廢液不順暢,進而影響氣溶膠沒辦法均勻地進入電漿中。

觀察到的現象

  • 霧化室中的液體是以水滴落下而不是形成一層薄膜時,代表霧化室已經很髒

解決方法

  • 霧化室的清潔必須作為日常維護的一部分

4. 記憶效應

分析高吸收性或黏度高的元素,例如B, Mo, W時容易發生樣品間的汙染。

解決方法

  • 定期監測CCV的空白將有助於識別殘留的污染,但是除非是以高頻率的方式將分析空白包含在分析序列中,否則比較難監控到殘留的狀況
  • 建議使用樣品之間的自動清洗功能,以確保避免交叉汙

5. 錯誤的分析方法

分析方法包含氣體流量、RF功率、蠕動幫浦速度和樣品延遲時間等。

觀察到的現象

  • RF功率和氬氣進入電漿不足時會導致電漿溫度不夠,這時候樣品中所有原子和離子不能被完全激發,就會影響發射光譜、靈敏度降低,特別是當濃度很低的時候就更容易出現錯誤的分析結果

解決方法

  • 建議在開發方法時要將CRM作為實驗室控制樣品(LCS),如果測值回收率不好就需要回頭修正方法

延伸閱讀:常見分析干擾篇

6. 觀測視窗

窗口上如果積聚污染物就會減少進入光學室和檢測器的發射光量,因為影響數據結果不正確的原因有很多,通常一時半刻間也不會馬上察覺問題是來自觀測視窗。

解決方法

正確的做法應該是要在儀器定期維護計劃中清潔觀測視窗,減少儀器因為髒污帶來的任何損失

7. 樣品管問題 – 連接洩漏、有氣泡或張力不對

蠕動泵管磨損、洩漏或調整不當會導致不理想的結果,問題通常不是持續的發生,反而是間隔30 – 40分鐘。

解決方法

定期的例行維護很重要,在每次開始分析前務必要檢查管子的外觀,也要在結束分析時鬆開蠕動泵管以維持它的使用壽命

8. 儀器、氬氣或是冷卻循環水機發生故障

分析結果不好的原因很多,儀器狀況不佳是最不樂見的來源,分析性能必定會受到嚴重的影響。解決辦法就是務必在每天開始分析之前自動運行儀器性能測試。


 

 

 

ICP-MS感應耦合電漿質譜儀
站在使用者的角度,以開卷式設計讓使用者可以輕
鬆清潔系統,專利聚焦式離子鏡設計,免維護工作。

 

ICP-OES感應耦合電漿原子放射光譜儀
垂直式Torch採用可拆卸式設計,好清潔以外也可以提高有機樣品和高鹽樣品的穩定性,且不需要手動連接Torch上的氣體,避免安裝問題影響儀器運行。

 

謝謝您的閱讀! 你可能有興趣的文章…
ICP-OES/ICP-MS系列應用文章
樣品前處理系列文章

// 應用文章