5分鐘看完幾個ICP分析建議 - 如何選擇霧化器跟霧化室

ICP-OES主要樣品基質形式為液體 - 酸化的水或固體經酸消化成水溶液。液體樣品透過蠕動泵被泵入霧化器和霧化室,樣品通過霧化器產生細小的氣溶膠(微小霧狀水滴),較大的水滴則凝結在霧化室的側緣,並通過排水口排出(Fig. 1)。霧化器有助於確保樣品以穩定的流速和特定的液滴尺寸進入電漿中,直徑大於5 µm的液滴可能會干擾電漿的穩定性。

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Fig. 1 液體樣品透過蠕動泵進入霧化器和霧化室 - 以氣動式霧化器為例

 

I. 霧化器 Nebulizer

“Nebulizer”一詞源自拉丁文“nebula”,意即薄霧,霧化器是ICP-OES和ICP-MS系統最關鍵的組件之一,它的工作是將液態樣品轉換成一致且緻密的氣溶膠(aerosol),氣溶膠由小液滴組成。

我們必須為特定的應用選擇最合適的霧化器,一般會考慮以下狀況:

  1. 樣品是否含有高含量總溶解性固體(TDS)
  2. 樣品是否含有顆粒物
  3. 樣品是否使用氫氟酸(HF)做前處理(酸消化)
  4. 霧化器的傳輸效率
  5. 霧化器的堅固程度

常見的霧化器包含

  1. 同心圓式 Concentric
  2. 交錯式 Cross-flow
  3. 微量 Micro flow
  4. 巴賓頓 Babington
  5. 超音波 Ultrasonic

Fig. 2 霧化器設計 - 以同心圓式、交錯式和Babington式為例

 

1. 同心圓式 Concentric

ICP-OES和ICP-MS最常使用的霧化器是同心圓式,之所以如此命名是因為樣品和氣體管線為同軸。

2. 交錯式 Cross-flow

交錯式Cross-flow霧化器的構造使樣品和氣體管線成直角相交,是過去大家較常使用的霧化器款式,現在則是使用分析含氫氟酸的樣品居多。

3. Babington

Babington霧化器包括V型槽霧化器,透過將樣品送至氣體孔口而起作用。

4. 超音波 Ultrasonic

超音波霧化器式將樣品送到震盪的壓電式轉換器(piezoelectric transducer)上,進而提高樣品的傳輸效率。

5. 微流量 Micro flow

微流量霧化器屬於同心霧化器的一種,通常樣品流速在0.05至0.2 mL/min的範圍下運行,樣品傳輸效率等於或優於超音波霧化器的效率。當樣品量有限或廢液處理昂貴(例如有放射性)時,Micro flow是不錯的選擇。


II. 霧化室 Spray chamber

霧化室的功能是過濾霧化器產生的氣溶膠,去除霧化器產生的直徑> 8µm的液滴,確保只有最小的液滴才能到達電漿。

電漿光譜中最常用的霧化室是旋風型(Cyclonic)、桶型(Scott)和圓錐型(Conical)(Fig. 3)。

Fig. 3 霧化室設計 - 旋風型(Cyclonic)、桶型(Scott)和圓錐型(Conical)

旋風式和Scott霧化室有單向或雙向(擋板式)兩種配置,後者擋板設計作為過濾器進一步減小平均液滴的尺寸。

霧化室要特別注意清洗時間、穩定性和排水效率,排水過程如果不順暢,可能會造成壓力的變化。

通常旋風型設計擁有較快的清洗時間,當然除了腔室結構的不同,樣品基質和元素的學性質都會影響清洗時間。此外,玻璃結構的清洗時間通常也會比聚合物來的快,因為玻璃具有更好的濕潤能力。

1. 旋風型 Cyclonic

旋風型霧化室使用離心力去除較大的液滴,減少再霧化並提高精度。當與微流量霧化器一起使用時,旋風霧化室的容積可以減小並加快沖洗時間。

 

Fig. 4 (左)擋板設計作為過濾器進一步減小平均液滴的尺寸

2. Scott

Scott霧化室可以搭配任何款式的霧化器一起使用,但其穩定度表現通常略遜於旋風式霧化室,清洗時間也較長。

Fig. 5 (右)擋板設計作為過濾器進一步減小平均液滴的尺寸

3. 圓錐型 Conical

圓錐型霧化室使用內部的衝擊珠來產生更細的氣霧。

 

Fig. 6 圓錐型霧化室

4. 霧化室溫度控制

有些應用需要對霧化室加熱或冷卻,或者簡單地防止溫度變化,霧化室可以採用夾套結構,允許外部有溫控設置的液體通過腔室外層。另外,也可以採用獨立的Peltier電熱溫控設備,取代現有的腔室。

 

Fig. 7 夾套室霧化室(左)、電熱溫控霧化室(右)

 

 

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