過程即時線上分析技術 PAT - 拉曼篇

作者Editor
日期2019-07-22

 利泓科技 技術支援 呂昌諺

你為什麼需要知道這個資訊?

拉曼光譜是目前新興的光譜技術,透過雷射光在反應溶液與物質作用,產生拉曼散射來得到生產的資訊,最快可以在0.1秒左右得到有意義的數據,且不會去影響製程,更不需要中斷生產製造,是非常具備潛力的線上分析技術。

這篇文章我們會介紹甚麼?

我們會在這篇應用文章簡短介紹如何利用拉曼做(1)聚合反應交聯的程度、(2)化學反應器內部特定化合物的線上監控、(3)固體物料產線的製程監控。

過程即時線上分析技術 PAT 系列文章

突破傳統質譜儀的限制 – 微型質譜

 

工廠製程議題 – 粉體傳輸 系列文章

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Chapter 2: 密閉式粉體傳輸,解決製程中的粉塵爆炸問題

線上拉曼光譜配置與設計

大多數的線上拉曼分析設備,會採用光纖將雷射光源直接導入反應器中,或者將雷射光聚焦在與製程管線相通之流動池(Flow Cell),並持續收集所需要監控的關鍵參數。

傳統去監控製程的副產物或是反應階段的中間體,不外乎需要取樣進行萃取、呈色、滴定或是層析分析,甚至部分的產業單純只透過物理性質來作為判斷依據。藉由拉曼光譜的同步樣品分析並提供準確穩定的化學性質,我們可以去『訓練』拉曼光譜,最常使用的方式就是『化學計量學;Chemometrics』。透過擷取光譜中純粹的數據,進行統計並找出與傳統分析結果之間的相關性。

下面我們是幾個線上拉曼光譜的常見應用,詳細應用文獻,歡迎來信索取:marketing@rightek.com.tw

 

應用一:聚合製程的交聯程度

我們可以用拉曼來監控EVA(Ethylene Vinyl acetate)經光照交聯程度的製程,過去使用ASTM標準的萃取法,方法時間長、使用有毒溶劑,最終的分析結果也缺乏穩定性與精確性。

拉曼光譜可以準確地去分析3000至2800波數這個波段內的變化,了解EVA中CH3末端官能基轉化成CH2的微小變化,來證明EVA的單體之間有持續地進行交聯聚和,達到in-line的量測結果。

應用二:化學反應中多成分含量監控

我們可以利用拉曼光譜來監控多種成分的反應,比如說生化實驗中,細胞會消耗部分化合物並產生代謝物質,通常一個生物反應會形成複雜化合物的混和系統,透過拉曼光譜的分析與統計,我們可以在一張光譜中取得多達九種化合物的數值,例如下方的光譜疊圖:

經過定量模型的計算,最快可以在45秒取得一次數據結果,方便紀錄完整的生物作用機制。

九種化合物標準曲線相關係數如右圖:

應用三:互補物性測試的製程監控應用

拉曼光譜也可以應用於回收塑膠產業的製程改善與優化,回收塑料的來源與品質的不一致對於工廠來說一大挑戰。過去會透過黏度的量測或是其他物性量測來判斷成品的優劣,或者透過射出成形機台的壓力與溫度來控制最終產品,一旦發現問題都需要付出額外的處理成本。拉曼光譜可以提供即時化學性質的資訊,找出影響製程的關鍵雜質。如下圖中在波數700與1730的波峰比例可以用於判斷製程中塑料的密度。

藉由化學計量學的統計,我們可以很輕易地去區分新料與舊料。

拉曼光譜線上分析可以與大多數化學反應的結構變化產生關聯,形成一個持續了解製程的PAT技術,來達到QbD的精神。

 

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