突破傳統質譜儀的限制 – 微型質譜

「電腦從1970年代的大型機進展到1990年代人人都能輕鬆使用的PC，而我們也正在為質譜儀做同樣的努力，讓化學家從觸手可及的微型質譜中受益。」

– Dr. Richard Moseley (Chief Technologist, Microsaic)

這是一台微型質譜儀

有多微型呢? 放在抽風櫃裡使用也沒問題。

如果你有使用一般質譜儀的經驗，可能很納悶它怎麼沒有真空幫浦和冷卻循環水，不過你最好奇的應該還是它為什麼這麼微型? 以及這樣的設備為現今的分析工作帶來哪些好處?

一般合成實驗和製藥開發都經常會使用到flow reactor連續反應器，因為它能夠快速調控關鍵的反應條件(例如: 反應溫度、停留時間等)。即便只是一個簡單的合成反應，基本上都必須去監測初始試劑、中間產物和最終產物的含量，藉由不同反應階段的相對濃度來表示整個反應過程的狀況。以製藥行業為例，藥物反應監測通常都是將反應過程中的樣品集中後，再送至遠程實驗室去進行分析。這種傳統的分析作法不僅需要時間，而且所使用的方法(例如: UV)也只能提供有限的分析結果。藥物開發最終目的就是將新藥快速推向市場，所以說線上即時分析必然是加速整個開發過程，同時也能緩解實驗室壓力的最佳解決方案。

質譜法相對其他分析技術(例如: IR、UV和NMR)而言是具有更佳的選擇性，因此質譜儀其實是線上測量十分理想的設備。不過在傳統印象中質譜儀仍然被認為是昂貴、不易操作且需要繁複維護保養的大型分析儀器。此外，大多數從反應器出來的產物也都會是屬於高純度的化合物，所以在進行質譜分析前還需要額外對樣品做適當的前處理，否則有可能會影響到質譜儀的感度。

微型質譜

• 微型體積的關鍵是專利的芯片技術 – 微型電噴灑離子源微型四極桿質量分析器錯位式微型真空介質
• 反應器可以直接連接微型質譜儀進行分析，針對高純度反應產物可以搭配線上稀釋功能，自動化稀釋不需要擔心樣品濃度過高。

• 對於化學反應(批次式或連續流動)的on-line監測，質譜儀可以提供數據:

1. 確定原料和試劑的反應狀況
2. 確認期望的產物是否成功產生
3. 識別中間產物和雜質
4. 確定steady state條件
5. 加快反應流程的優化

實例一、線上監測連續合成反應 – Hofmann rearrangement

微型質譜(4000 MiD, Microsaic)與Future Chemistry Flow Start EVO連續反應系統結合，線上監控Hofmann rearrangement快速優化反應溫度條件。

A generic representation of the Hofmann Rearrangement

1. 在線監測異氰酸酯中間體的形成
2. 在線監測胺產物的形成

實例二、批量反應監測 – 將乙醇催化轉化為生物燃料

微型質譜(4000 MiD, Microsaic)連接三頸圓底燒瓶，監測乙醇催化轉化為正丁醇的過程。

1. 比傳統的off-line方法獲得更多資訊
2. 生成即時數據，減少樣品清理和off-line分析相關的停機時間
3. 使用微型質鋪進行on-line反應監測的便利性
4. 克服了反應溶劑與傳統MS系統的不兼容性