首頁 利泓專欄 元素分析 TOC/N/S/Cl 系列文章 「硫」讓丁苯橡膠(SBR)從熱塑性轉變為彈性
合成生橡膠是不同彈性體(例如矽基、腈基、聚醚基等)的一個分類,這是生產橡膠類製品如輪胎、密封圈和輸送帶等的原材料。其中最著名的是丁苯橡膠(SBR),這是一種由 1,3-丁二烯和苯乙烯聚合製成的共聚物。聚合後,SBR經過硫試劑和催化劑的幫助下,使其性能從熱塑性變為彈性,且最終產品的硫含量上升到重量百分比範圍。在製程過程和最終產品,皆會檢查硫含量作為品質的衡量標準。同時也必須定期查驗作為原料的單體和共聚物中的硫含量,原料中的硫應以較低的量存在。
紫外螢光偵測法(UVFD)可以測量從0.2 ng 的超低含量到幾個μg的硫濃度範圍,因此非常適合用於像是製造合成橡膠的產業,一台分析儀即可滿足近乎無硫的起始材料(液體)、SBR中間體以及其最終產品(固體)的純度檢查。
帶有火焰感測器技術的元素分析儀multi EA5100確保任何類型基質的最佳條件,而不受樣品聚集狀態或裂解行為的影響,輕鬆避免因燃燒過快而導致的煙灰形成、系統污染或爆燃。
1. 樣品和標準品
Isooctane 異辛烷(C8H18)
Dibenzothiophene二苯并噻吩 (C12H8S)
Pyridine吡啶 (C5H5N)
N和S標準品Kit
2. 樣品製備
樣品是軟性薄片的固體材料,因此不需要預處理步驟(例如:研磨)即可直接分析,可以節省時間和成本,同時避免預處理可能造成的誤差。
使用手術刀從薄片樣品上取下均等份的小片,這些取下的樣品重量控制在7 – 20 mg內
3. 建立標準曲線
不需要使用和樣品相同基質的標準品,使用異辛烷基質標準品,內含有二苯并噻吩(S)和吡啶(N)分別作為硫和氮的標準品。
Fig.1 標準曲線圖 – N
4. 分析過程與結果
使用EA 5100 水平燃燒配置進行測量,配備HiPerSens紫外螢光和化學發光偵測系統,用來測定硫和氮。全自動MMS進樣器搭配ABD固體樣品舟推進器(具備冷卻區塊),讓樣品在固體模式全自動推進1,050°C高溫燃燒爐中。
無催化劑燃燒過程分為兩個階段:第一階段,固體樣品材料在惰性氣流中熱裂解,第二階段,固體熱裂解產物以及較重的非揮發性物質在純氧中被氧化,在此階段火焰感測器的角色就是確保任何基質成分都能被均勻地蒸發和燃燒,有效防止燃燒不完成、系統污染和分析結果異常的現象。
Table 1. 橡膠樣品分析和標準品回測結果
Fig. 2至Fig. 5為樣品和標準品分析曲線圖