凝膠淨化：你的唇膏含有二甘醇嗎？

一、前言

愛美是每個女性的天性，不同顏色的口紅、唇膏多到數不清‧‧‧。你所使用的唇膏、除臭劑和香皂都含有什麼？

二甘醇（EDG）又名二乙二醇醚或者一縮二乙二醇，為無色、無嗅的粘稠液體。二甘醇對人類及動物均具毒性，攝入的二甘醇會引起中樞神經系統的抑制和肝、腎的損傷。近年來，二甘醇除了在牙膏中檢出以外，在唇膏等化妝品中也有應用。

本實驗採用 LabTech全自動凝膠淨化系統AutoClean對唇膏提取液進行淨化，根據分子排阻層析原理可有效去除唇膏中的油脂等大分子干擾物質，準確收集二甘醇，氮吹濃縮後，採用GC對其中二甘醇的含量進行檢測，方法簡單、快捷，能夠很好地去除干擾物對目標物的影響。

二、實驗

1. 儀器與試劑

• AutoClean全自動凝膠淨化系統（萊伯泰科公司）
• ET可擕式氮吹濃縮系統（萊伯泰科公司）
• 7890B氣相色譜-5977B質譜聯用儀（安捷倫公司）
• 二甘醇標準溶液（10mg/mL，甲醇）
• 乙酸乙酯；環己烷；甲醇

2. 標準系列溶液配置

取標準溶液配置成3個點的標準系列，用甲醇定容，使得二甘醇的品質濃度分別為10ug/mL，100ug/mL，1000ug/mL。

3. 樣品處理

3.1  萃取

稱取唇膏樣品約3.0g，於50mL離心管中，加入2g石英砂，3g無水硫酸鈉，15mL甲醇。漩渦震盪30s後，常溫超聲20min後，用甲醇補回損失體積。離心後取上清液10mL至樣品瓶中，氮吹至近幹，加入10mL乙酸乙酯-環己烷（1:1）混合溶液，旋渦震盪後，將溶液轉移至AutoClean全自動凝膠淨化系統的進樣瓶中。

3.2 凝膠淨化

將1.3.1中裝有提取液的進樣瓶放置在AutoClean全自動凝膠淨化系統的平臺，並按照圖一在軟體中編輯方法，開始凝膠淨化，淨化後收集液收集在60mL收集瓶中。

圖一、凝膠淨化方法圖

3.3 氮吹濃縮

直接將60mL收集瓶移至ET濃縮儀中，35℃氮吹至近幹，加入1mL甲醇使溶解，待檢測。

4. 樣品加標處理

按處理樣品過程，在用乙酸乙酯-環己烷（1:1）定容前，往樣品瓶中加入相應量的標準溶液使之濃縮後濃度分別與3個標準點的濃度相當，然後按照1.3.2~1.3.3方法進行實驗，3個濃度點實驗各進行六組，最後用甲醇定容至1mL，用來測定加標回收率。

5. GC/MS檢測條件

1. Column：HP-5MS(30m*0.25mm*0.25μm)
2. 進樣口溫度：250℃；不分流進樣
3. Column流速：1.0mL/min；恒流模式
4. 進樣量：1.0μL
5. Oven溫度：50℃保持3min，以30℃/min升至200℃，保持1min，再以50℃/min升至280℃，保持5min
6. 電子轟擊源（EI）；四極杆溫度：150℃；離子源溫度：230℃；輔助加熱溫度：290℃；掃描模式：SIM；溶劑延遲時間：3min。

三、實驗結果

1. 凝膠淨化前後總離子流譜圖對比圖

圖二、凝膠淨化前後總離子流譜圖對比圖

2. 標準溶液的選擇離子流譜圖

圖三、標準溶液的選擇離子流譜圖

3. 加標樣品的選擇離子流譜圖

圖四、加標樣品的選擇離子流譜圖

4. 3個濃度點的線性關係圖

圖五、3個濃度點的線性關係圖

5. 樣品加標的回收率

表一、唇膏樣品中二甘醇加標回收率

四、結論

由表一可知，實驗加標回收率為90.5%~107.4%，RSD為3.2%~4.1%。回收率、平行性良好，大分子物質淨化效果明顯。

用該方法進行實際唇膏樣品檢測，樣品中未檢出二甘醇。綜上所述，在凝膠淨化-氣質法測定唇膏中的二甘醇的實驗中，萊伯泰科AutoClean全自動凝膠淨化系統能夠高效、穩定地達到實驗的要求，可以提供領域範圍內的良好應用。