詳細解析「TFDA最新檢驗方法」─ 微波高壓釜裝置實際使用案例參考

作者Editor
日期2021-04-23

這篇文章會介紹的內容:

  1. TFDA檢驗方法介紹(TFDAH0017.00)─什麼是加壓式微波消化裝置
  2. 加壓式與密閉式微波裝置的差異
  3. 加壓式微波消化裝置中你該注意的安全設計
  4. 十年以上的客戶實機使用與應用經驗

關鍵字│加壓式微波消化裝置 ‧ 微波消化儀(高壓釜) ‧食用油脂及奶油中重金屬建議方法

 


食用油脂及奶油中重金屬建議方法(TFDAH0017.00)

衛服部食藥署於110年3月9日公告了「食用油脂及奶油中重金屬檢驗」建議方法,該檢驗方法中有提供了新型的微波消化裝置─加壓式微波消化裝置(Autoclave style microwave digester),或稱為「微波消化高壓釜」。

其檢驗方法是參考自美國FDA食品檢測方法:Elemental analysis manual for food and related products. 4.7,方法中有更詳細的實驗參數與流程指引,並也適用多種元素的質譜分析。

也因此加壓式微波消化裝置上也有更詳細的溫度/壓力設定與操作流程,詳見如下圖與連結


[延伸閱讀]U.S. Food and Drug Administration. 2020. Elemental analysis manual for food and related products. 4.7


[延伸閱讀]加壓式微波消化儀|Milestone|ultraWAVE


什麼是加壓式微波消化裝置?

 

「加壓式微波消化裝置」會在微波消化反應腔體裡放入4~26支消化瓶,再充入氣體呈現高壓的環境,而在高壓的反應環境下有許多優點:

1.可以快速的進行升溫,從室溫到280度僅需30分鐘。

2.壓抑高反應性樣品的激烈噴濺反應

3.避免揮發性物質逸散,良好回收率

  

 

微波消化高壓釜(autoclave) vs 密閉式微波消化裝置

「加壓式微波消化裝置」是下一代的微波消化裝置,大幅改善了密閉式微波消化裝置的限制,讓整個消化實驗品質巨量的提升:

  1. 節省時間人力:不用進行開瓶及鎖瓶,樣品蓋放上即可進行消化實驗
  2. 產率大幅提升:加壓設計及冷卻水控溫,實驗時間僅需約1小時即可分析
  3. 高反應溫度:可進行>250℃ 消化反應,降低碳殘留(Residual Carbon Content)的影響
  4. 不同樣品同時消化:一個微波消化方法,同時進行22種消化條件(不同樣品或試劑),也可以一個樣品可同時測試22種消化試劑
  5. 降低成本/提高偵測訊號:僅需原本一半的試劑(酸)量就可完全消化
  6. 低耗材:除了可使用一次性玻璃瓶外,石英與PTFE消化瓶組幾乎不會汰換
  7. 腔體耐壓199bar:高耐壓代表高安全,也可完全消化高克數的油類,避免洩壓情況發生

   


[延伸閱讀]想解決ICP-MS「碳增敏」現象,你是否注意到微波消化液的「碳殘留」問題


依照FDA 4.7的參數進行實機微波消化實驗

  • 反應溫度從升溫到降溫取出僅需約1小時的時間
  • 藍色粗線代表腔體內壓力
  • 橘色粗線代表腔體外圍的溫度

 

除了微波消化溫度(T1)外,FDA方法中的T2 與 Pressure 設計?

  • T2:「監控高壓腔體外圍的溫度」,當T2溫度大於設定的安全值時,會強制停止輸出微波,是一個「溫度的安全設定值」。
  • Pressure:是一個「壓力安全設定值」,當腔體內壓力大於設定的安全值時會強制停止輸出微波。

Q1:為什麼要監控高壓釜外圍的溫度?

如同密閉式微波消化儀的「安全設計」,高溫高壓釜是可達300℃、199 bar的1公升不鏽鋼腔體,除了偵測內部的壓力與溫度外,腔體外圍才是真正影響儀器、實驗室和實驗人員的地方。

 

Q2:若超出預設的T2溫度可能代表甚麼?

  1. 樣品反應激烈:樣品可能在短時間大量放熱反應,導致溫度瞬間上升(例:油類會連鎖進行放熱反應)
  2. 錯誤認知樣品物化性:樣品的消化放熱反應超出了實驗預期,可能是升溫條件有問題或者是操作人員錯誤認知樣品的物化性
  3. 實驗人員疏失:實驗人員忘了開chiller、添加過量的樣品或者其他操作失誤…等

 

Q3:若超出預設的壓力設置可能代表甚麼?

  1. 錯誤認知樣品物化性:樣品的消化反應狀況超出了實驗預期,可能操作人員錯誤認知樣品的物化性
  2. 實驗人員疏失:實驗人員添加過量的樣品量,導致產生大量的氣體

 

Q4:這些「安全設計」,我能得到甚麼的安全保障?

  1. 未知樣品的危險性:避免未知樣品大量放熱而影響到儀器或實驗人員
  2. 防止洩壓:避免過量的氣體,超出腔體的工作耐壓極限(199 bar)
  3. 防呆設計:避免實驗人員的粗心(過量的樣品量、沒開chiller、錯誤的消化條件…等)而傷害到儀器
  4. 高儀器使用壽命:避免腔體外圍溫度太高傷害到儀器電子元件
  5. 安全:不管怎樣的實驗狀況都能保護到操作人員

 


儀器商在加壓式微波裝置十年以上的應用經驗與客戶信賴

  • 加壓式微波消化的技術(Single Reaction Chamber)自2009由Milestone推出市場上第一台已發展十年以上,儀器商長期在此領域不斷累積經驗與完善儀器設計,儀器多種安全機制與符合人性化的操作,備受客戶信賴與肯定。

              

  • 長期的經驗累積下,對難消化樣品(防火材料、礦石、無機材料..等)或者大量且反應激烈的樣品都有應用資訊。

               

 

 


[延伸閱讀]U.S. Food and Drug Administration. 2020. Elemental analysis manual for food and related products. 4.7


[延伸閱讀]微波消化儀(高壓釜)|Milestone|ultraWAVE


 

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