ICP-MS日常保養筆記(一)

我們曾經在ICP分析的專欄中告訴大家一般實驗室平均會有15%的樣品需要重新分析，為什麼呢? 是儀器問題、樣品問題還是實驗手法瑕疵? 更重要的問題我們經常都忽略了，那就是儀器與實驗器材的清潔，因此在此篇文章中我們整理了ICP-MS使用者在設備維護上經常出現的疑問，並提供正確的解決方法。

延伸閱讀 ｜ 如何預防和處理樣品分析錯誤

ICP-MS使用者經常反應的問題

╴感度比以前差
╴感度沒有問題可是精確度非常差

╴取得正確的濃度值但是訊號非常雜
╴儀器測得不正確的結果
╴霧化器和/或介面錐很快就被堵住

大家經常遇到的問題其實和儀器配件的清潔有著密不可分的關係，若實驗室內沒有確實落實配件或耗材定期的檢查與更換，往往會導致儀器靈敏度下降、準確度與再現性不佳的問題，下方表列ICP-MS儀器基本構造以及必須定期檢查的部分：

認識 ICP-MS 儀器基本構造

必須定期檢查/更換的部分

① 蠕動幫浦軟管(進樣管、廢液管…)

② ICP-MS標準溶液、內標

③ 炬管

④ 霧化室

⑤ 霧化器

⑥ 介面錐(截取錐和樣品錐)

接下來我們來看看每個部分建議的使用與清潔注意事項：

蠕動軟管
(一) 正確使用方式
1. 軟管的內徑 – 廢液管徑應大於樣品管徑
2. 應使用合適的軟管材質 (一般水樣/有機樣品)
3. 應定期更換軟管
     ╴使用舊管會導致精確度和穩定性
     ╴如果軟管內層發生裂解也有可能會造成霧化器堵塞
     ╴以工作8小時/日計算，理論上軟管可以使用5天，務必在每次使用完畢後鬆開軟管

(二) 應檢查什麼地方?
1. 軟管的外觀是否有變形 – 管芯應保持圓形，不能有嚴重的扁平處或是呈現異常的顏色
2. 軟管應保持一定的彈性 – 如果已經完全失去彈性應做更換
3.液體流動不穩定時請檢查蠕動幫浦扣環是否有正確壓緊
4. 軟管中液體出現氣泡時請檢查軟管以及所有連接頭是否有正確安裝
5. 霧化器彈開管路時請清潔或更換軟管

霧化器
(一) 正確使用方式
1. 無法耐受任何不溶性固體
    ╴樣品必須過濾/離心/重力沉降 – 注意取樣高度
    ╴使用不起屑的紙巾(lintless wipes)擦拭
    ╴在熄滅電漿之前用試劑空白液沖洗至少10分鐘

(二) 清潔注意事項
1. 不可以放置於震盪槽中清洗或在燒杯中煮沸清洗，否則會損壞霧化器的內注入管

2. 一般清潔 – 浸泡於5%硝酸中10分鐘
3. 排除霧化器堵塞的現象

    ╴使用溶劑反向沖洗
    ╴從霧化器末端用真空抽取的方式清潔
    ╴高壓清淨空氣從尖端吹
    ╴使用專用清潔工具以methanol清洗 (如下圖所示)
4. 清除鹽類堆積 – 浸泡於RBS-25 detergent隔夜，再以純水沖洗
5. 對於「頑固」的沉積物 – 將霧化器浸泡在濃硝酸中隔夜(確保霧化器中沒有氣泡)，再以純水沖洗

霧化室
清潔注意事項
1. 一般清潔 – 將霧化室及其上蓋浸泡在5％的硝酸中約30分鐘，沖洗後並使其乾燥再重新安裝

2. 如果清潔後有發生精確度的問題或是在霧化室壁上看到水珠或液滴形成
     ╴在25％的洗滌劑溶液中浸泡過夜
     ╴最好將其浸泡24小時
     ╴使用任何實驗室清潔劑，例如 Fluka RBS-25，Triton X-100，Decon 90等
     ╴沖洗後並使其乾燥再重新安裝

3. 請注意霧化室的O-ring是否有發生變形，變形將會影響其密封性，請定期檢查並做更換

炬管
清潔注意事項
1. 拆下炬管時觀察炬管外觀，如果變形或碎裂就必須更換

    – 建議不要放置於震盪槽中清洗，有可能會損壞石英
    – 在>5％的硝酸中浸泡約30分鐘
2. 對於更頑固的污漬，請浸泡在王水中
3. 對於鹽分
    – 用水沖洗以除去沉積物
    – 浸泡在25％Fluka RBS-25中隔夜 
4. 安裝時務必確認torch是保持乾燥的
5. 重新安裝torch時應檢查RF線圈的對準情況
    – 重新連接氣體配件和傳輸管
    – 測試電漿點火，如果未能點燃請檢查所有連接是否有漏氣的可能

【下回預告】
我們將在下一篇文章中向讀者分享有關介面錐的清潔與保養

德國Analytik Jena ICP-MS/ICP-OES 
點擊圖片取得更多資訊!

謝謝您的閱讀! 你可能有興趣的文章…