低濃度表面活性劑快速分析 – UV/Vis光譜法

歐洲電工標準化委員會（European Committee for Electrotechnical Standardization, CENELEC）在2020年正式發布用於洗衣機和乾衣機組合（洗脫烘式洗衣機）漂洗效果的新技術規範PD CLC/TS 50677:2019，適用於所有為歐洲市場生產的洗衣機製造商。

PD CLC/TS 50677:2019

利用分析紡織材料中表面活性劑含量來確定漂洗效果的方法，適用在家用和類似用途的洗衣機和乾衣機。

Clothes washing machines and washer-dryers for household and similar use. Method for the determination of rinsing effectiveness by measurement of the surfactant content at textile materials

方法概述

此分析方法的基礎是以直鏈烷基苯磺酸鹽表面活性劑（inear alkylbenzene sulfonate surfactant, LAS）的含量作為標準無磷粉末洗滌劑IEC-A總量的參考成分，假設IEC-A與LAS之間存在固定的線性關係。殘留的LAS從洗滌性能測試後未染色的樣本中萃取出來，在UV/Vis測量過程中以223 nm和330 nm可以輕鬆檢測到LAS，其光譜帶寬為1 nm。

雖然UV/Vis測量過程是快速又簡單，其挑戰在於經洗滌程序後殘留的LAS濃度非常低，所以務必要選擇偵測極限較低UV/Vis分光光譜儀，SPECORD 210 PLUS具備極低的基線偏差和優秀的分析再現性，這對於建立低濃度範圍的標準曲線至關重要。

建立標準曲線

在200 – 350 nm範圍內記錄吸收光譜，積分時間0.1秒，測量不同濃度下的標準洗滌劑IEC-A吸光度，以此建立標準曲線。用於標準製備的蒸餾水在室溫下裝入定量瓶中至少24小時以確保其脫氣。

為了達到技術規範 （PD CLC/TS 50677:2019） 要求的至少 0.9995 的 R² 值，取一批比色管使用HELLMANEX清潔，再用蒸餾水和酒精沖洗，並在連續氣流下乾燥。最後根據吸收光譜結果挑選出10個規格相近（ΔA偏差最小）的石英比色管進行實驗。在每次測量之前檢查比色管的純度非常重要，記錄了所有比色管在220 nm和 350 nm之間是否存在偏差和超過0.002 A。

在上述確定的條件下，參考洗滌劑IEC-A最高濃度（WS250）光譜帶寬為1.0 nm的結果如Fig. 1所示。

Fig. 1 WS250 UV/Vis光譜（光譜帶寬為 1.0 nm）

如技術規範中所述，標準曲線是以A223 – A330計算的淨吸收值為基礎。我們可以在軟體ASpect UV中直接將此條件輸入，實際的操作狀況如Fig. 2所示。

Fig. 2 標準曲線軟體設置

每一個標準點均測量3次，下表列出淨吸收值（A223 – A330）平均值和標準偏差。標準曲線如Fig. 3和Fig. 4所示。

Fig. 3 黑色圓點表示標準曲線點，R²值為1（紅色虛線）。樣品1 – 3以紅色菱形表示

Fig. 4 標準曲線在低濃度範圍（0 – 50 mg/L）的放大視圖

樣品分析

由於沒有真正的洗滌樣品可用，改以三種IEC-A稀釋溶液替代。三個樣品個別分析3重覆得到LAS 濃度。樣品和標準曲線使用相同的計算公式 A223 – A330，一樣可以在軟體中設定並自動運算結果。