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近紅外光譜儀|FT-NIR Spectrometer|thermo scientific

近紅外光譜儀(near IR; NIR)不會破壞樣品、數分鐘取得樣品中的水分(Moisture)、酸價(Acid Value)、羥基(Hydroxyl)等常見的製程品質判斷基準等,適合應用於化學化工相關的製程中,例如過去使用滴定方法、karl fischer以及黏度、密度等不同的分析設備,都有機會透過一張近紅外光譜,同時取得。例如標準方法ASTM E1655記載近紅外光譜法可以同時分析黏度、水分與熔融指數(MFR)等聚合物分析的品管項目。

此外近紅外的光源可以透過光纖傳遞達到100M以上,搭配適合的探頭(probe)或是(Flow-Cell)可以將分析位置安插製程的任何段落,即時分析管路中物料的狀態,達到in-line minitoring的PAT效果,即時的數據回饋幫助產業界走入工業4.0的自動化生產以及實現Quality by Design的精神,提升產業界的競爭力。

分析方法開發專用近紅外光譜儀─Antaris II MDS FT-NIR

樣品類型:液體、粉體

分析時間:<1min

分析範圍:10000~4000cm-1

Antaris II MDS近紅外光譜儀可以使用穿透(Transmission)、漫反射(Reflection)、光纖探頭(Optic fiber probe)取樣等量測技術,適用於分析大多數液體與粉體樣品,收集近紅外(NIR; Near-IR)光譜,對塑膠袋、玻璃瓶內的樣品進行超距離分析。搭配化學計量學的概念建立預測模型,讓單一光譜資訊整合多個傳統標準方法的數據結果,例如酸價(Acid Value)、水分(Moisture content)、多元醇(polyol)等。

使用NIR方法可以在一分鐘以內就取得以往需要十五分至半小時才能取得的數據,減少人員的工作時間以及化學試劑的使用及處理廢液的成本。

品管/品保例行分析近紅外光譜儀─iS5N FT-NIR

樣品類型:液體、粉體

分析時間:<1min

尺寸重量:A4大小、10公斤

機殼設計:雙層密封,減少水氣干擾

iS5N體積小,節省實驗室空間;重量輕,可以在產線與實驗室之間靈活移動,具備穿透與漫反射等量測方式,無痛轉移Antaris II MDS所開發的預測方法。

製造現場即時監控近紅外光譜儀─Antaris MX FT-NIR

分析方式:流動池(Flow-Cell)、光纖探頭(Optic-Probe)

光學設計:同步收集背景與樣品光譜

適合應用:混酸分析、蝕刻製程、CMP製程、聚合製程...

Antaris MX是市面上唯一四通道同時(simultaneously)收集近紅外光譜的即時近紅外(Real-time NIR)光譜儀,也就是說可以同時監控最多四個桶槽的關鍵參數,或者是持續收集單一桶槽中的四個需要監控的數值,支援SCADA、PLC、OPC的通訊方式,可以與現有的自動化系統進行溝通,增加監控製程的效率,強化工業4.0的所需數據回饋,達到QdD; Quality by Design的精神,減少因為重製、再製與銷毀所產生的額外人力物力。

On-line的自動化製程將被動的處理突發狀況...轉變成預測並設計更穩定的製程!

近紅外光譜分析應用範例
酸價分析(Hydroxyl Value)
應用原理:酸價主要來自於OH官能基的變化,屬於近紅外光譜的靈敏區域,藉由不同製程階段,酸價在製程中的濃度會持續變化,我們可以透過收集這些不同階段的近紅外光譜來觀察OH官能基的趨勢(下圖左),經由化學計量學的統計演算取得OH官能基在近紅外光譜中的線性變化(下圖右),建立所謂的近紅外光譜方法模型,未來可以將未知濃度的酸價近紅外光譜套用至建立好的近紅外光譜模型中進行預測,並在一分鐘內取得酸價OH基的濃度。相較於傳統滴定方法,可以減少滴定實驗中溶液的消耗成本以及滴定實驗後廢棄溶液的處理成本。根據分析頻率的多寡,一般在導入近紅外光譜分析法的廠商,最快可以在一年內達到購置設備的成本,並延續十幾年,是一種長遠的投資。
 
水分測定(Moisture Measurement)
應用原理:樣品中的水分要會影響近紅外光譜OH官能基的變化,一般會在聚合反應、冷凍乾燥、流動床造粒等需要監看水分的製程中,作為製程中的關鍵參數,因此水分測定在製程中的濃度會直接影響到製程品質,我們可以透過收集每次製程的近紅外光譜來觀察水分OH官能基的趨勢,經過微分(Derivative)之後,可以放大低濃度水分的差異(下圖左),經由化學計量學的統計演算取得水分OH官能基在近紅外光譜中的線性變化(下圖右),建立水分量測的近紅外光譜方法模型,未來可以將未知濃度的製程中間體近紅外光譜套用至建立好的近紅外光譜模型中進行預測,並在一分鐘內取得水分含量。相較於傳統Karl Fischer滴定方法,除了減少滴定實驗中溶液的消耗成本以及滴定實驗後廢棄溶液的處理成本,Kalr Fischer分析還要根據樣品的種類,挑選專屬於醛酮結構的樣品,若遇到不易溶解在Karl Fischer中的樣品,會進一步影響分析結果,近紅外光譜法則可以直接收集到整體樣品的變化,且不需要額外的前處理,讓水分測定更加穩定與準確。
 
不同密度的聚乙烯分析
應用原理:樣品中的鍵結主要會影響CH官能基的變化,不同密度的聚乙烯來自於結構的改變,因此結構對於近紅外光譜的吸收會產生位移,經由收集不同密度的近紅外光譜,觀察樣品近紅外光譜的趨勢變化(如下左圖),可以透過化學計量學將不同密度的聚乙烯分類(如下圖右),並建立屬於聚乙烯的密度鑑定模型,相較於傳統的浮力測試法與燃燒融熔法,近紅外光譜不會破壞或者汙染樣品,讓樣品可以在製程產線上進行連續分析,因此不會中斷製程,又能即時取得樣品資訊。
 
一次進行樣品中多達十六種成分的定量分析
應用原理:近紅外光譜分析是對於樣品中所有成分的變化進行分析,在足夠的標準方法當作依據,近紅外光譜分析可以從一次不到一分鐘的分析當中,同時取得複數分析結果,例如案例中的分析,不同成分或者類型的分析方式可能需要不同的分析儀器以及不同的分析專業,加上不同的分析時間,要完成一個樣品的複數測項可能會需要好幾天的時間,而且還需要不同實驗室與分析師的合力完成,這也表示樣品必須在不同的實驗室與機台之間穿梭,除了增加交叉汙染的風險,樣品分析的時效性也會受到挑戰,在這麼多『不同』的分析過程中,無形中會增加許多的潛在誤差,但是近紅外光譜的一次取得,也就降低了這些潛在誤差,更增加了分析測項的經濟效益。
FTNIR與FTIR的差異
『N』代表Near,NIR就是近紅外波段光譜的意思,波長範圍從900至2500奈米(nm)之間,換算成波數(cm-1)之後範圍在4000cm-1至10000cm-1之間。FTIR為傅立葉轉換紅外線光譜相比,波數範圍在400cm-1到4000cm-1之間。

兩者從振動光譜(Vibrational Spectroscopy)的原理來定義時,FTIR屬於基頻(Fundamental Frequency),而近紅外光譜屬於基頻的合頻(Combination)或倍頻(Overtone),可以從下圖來了解。

近紅外光譜雖然屬於紅外光譜,但是可以克服FTIR對於含水率較高的樣品無法分析的問題,此外近紅外光譜也可以透過玻璃罐或者包裝袋等,直接對內容物進行分析。

近紅外光譜的訊號來源主要是FTIR的基頻經過合頻或是倍頻之後的結果,因此只有C-H、N-H及O-H等官能基的能量足以達到近紅外光譜的範圍內。

由官能基的分布(下圖),我們可以初步的對近紅外光譜進行分類,依據官能基的屬性,我們可以大概知道樣品中的水分(O-H)、蛋白質(N-H)及油脂(C-H)等含量。

當我們進一步將近紅外光譜儀導入至產業中,從光譜訊號中得知,近紅外光譜可以做為水份及其他相對應的有機物質分析方法。

 

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