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傅立葉轉換紅外線光譜(FTIR)分析原理

傅立葉轉換紅外線光譜分析方法至今已經發展超過半個世紀,分析速度快,對樣品不具破壞性,且可以分析固態液態與氣態樣品,使其漸漸成為材料分析不可或缺的定性工具,在特定情況下甚至可以達到快篩定量的能力。利泓科技在本文中帶您快速瀏覽傅立葉轉換紅外線光譜分析方法的原理以及相關的應用配件。

而傅立葉轉換紅外線光譜儀的核心為麥克森干涉儀(Michealson interferometer),其原理為紅外線光源經過分光鏡(Beam splitter)分光後的兩道紅外線光束分別射向固定鏡與移動鏡,經過反射後再結合成單一紅外光線,由於移動鏡所形成的光程差,使得最終合併的紅外光線因為破壞性與建設性干涉而形成不同能量的紅外線光束。

當這個光束與樣品接觸(穿透、反射)之後,在偵測器上形成不同的干涉圖,再經過傅立葉轉換(Fourier Transfer)之後,即是我們一般所認知的紅外線吸收光譜。坊間最常見的紅外線光譜應用方式可以大致區分為穿透、反射與半衰減全反射(ATR)等量測方式。

穿透式傅立葉轉換紅外線光譜分析法(Transmission FTIR)

為最初發展的分析方式,具備光譜品質最好,強度最高,最大程度顯示所有屬於樣品的波峰,最適合用於建立光譜資料庫的定性方式。可惜樣品前處理較為複雜,一般會將樣品混和KBr等鹽類後,以研缽磨細在使用加壓裝置壓製成片進行粉末樣品的製備,若遇到液體或是氣體樣品則需要使用其他的樣品配件,例如Liquid Cell或是Gas Cell等可以提供一個空間填滿樣品,並使紅外光線通過這個空間進行分析。

 

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反射式傅立葉轉換紅外線光譜分析法(Reflectance FTIR)

適用於可以反射紅外線光束的樣品,或者將薄膜放置於有反射特性的金屬上,最常見的應用為金屬表面的有機物塗層或是金屬機具表面的潤滑油等分析。在研究領域中,大角度反射或稱之為掠角反射的Grazing Angle,則是將入射角控制在80度以上,搭配偏極片產生特定偏極光與高感度的MCT偵測器,可以對材料表面原子級厚度的官能基進行分析。反射式傅立葉轉換紅外線光譜分析法也包含漫反射分析,藉由光學鏡組收集紅外線光束接觸樣品角度不同之後產生的鏡像反射(Specular)與擴散式漫反射(Diffuse),適用於粉體樣品,免除打碇的步驟,一般會搭配積分球或是一個微小的空間,用於控制溫度或是環境氣體。

 

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半衰減全反射式傅立葉轉換紅外線光譜分析法(Attenuated total reflectance FTIR)

屬於反射式傅立葉轉換紅外線光譜分析法的一種,是目前應用最多,樣品處理最簡單的量測方式,最初的開發是為了對材料進行表面分析,透過不同折射率的ATR晶體,應付不同的深度、硬度與pH值等分析條件,常見的有ZnSe(硒化鋅)、Ge(鍺)與Diamond(鑽石)。分析範圍在0.6到2微米之間,根據入射深度公式以及預設的樣品厚度或深度可以選擇適合的晶體。ATR晶體的使用,最常見的為ZnSe,入射深度在2微米左右,但是其硬度與酸鹼值耐受範圍遠不如Diamond,另外當需要淺層樣品或是碳黑樣品的分析時,我們建議使用Ge材質的ATR晶體。常用的ATR晶體可以簡單整理如下表格。

 

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晶體材質

最低波段(cm-1)

折射率

入射深度

(45度角&1000cm-1)

用途

ZnSe

520

2.4

2.01

最一般的使用範圍,不耐酸鹼,硬度也不佳。

Ge

575

4

0.66

適用大多數樣品,特別是對IR光吸收的樣品,例如碳黑或是橡膠。

Diamond

575

2.4

2.01

適用於強酸強鹼或硬度高的樣品。


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