首頁 利泓專欄 樣品消化應用文章(Sample Digestion) 微波消化實際案例之UltraWAVE vs難消化樣品:鉑系元素
鉑系金屬(Platinum Group Elements:Ru, Rh, Pd, Os, Ir, Pt)主要存在於地殼岩層中,非常不容易與其他物質反應(ex)酸,且熔點很高(1500度以上),是非常穩定且價格昂貴的金屬物質。
在日常生活中,可以在珠寶首飾中,看到鉑系金屬的存在,此外,在汽車的觸媒轉換器中,鉑系金屬亦扮演著重要的角色,由於它們能降低汽車廢氣中的有毒物質。
然而,含有PGEs的樣品通常是惰性材料,非常難進行樣品前處理。以加熱板進行前處理,除了會受到空氣物質的汙染外,溫度、壓力的不足,亦導致須花費長時間實驗以及回收率也不佳。
因此,我們利用Milestone UltraWAVE(全自動高耐壓微波消化系統)的SRC技術(Single Reaction Chamber),消化Ru粉末、觸媒轉換器(含元素Ru, Rh, Ir),在260度的高溫下,完全消化含鉑系金屬樣品。
消化後的樣品如下圖所示,溶液為澄清透明:
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觸媒轉換器(含元素Ru, Rh, Ir) |
Ru粉末 |
下圖為微波消化反應圖,紅色曲線為反應溫度,藍色曲線為壓力,可以得知在過程中,UltraWAVE升溫穩定且為260度超高溫反應:
UltraWAVE 打破市售微波消化系統限制,協助你解決:250度以上的微波消化反應
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衛服部食藥署於110年3月9日公告了「食用油脂及奶油中重金屬檢驗」建議方法,該檢驗方法中有提供了新型的微波消化裝置─加壓式微波消化裝置(Autoclave style microwave digester),或稱為「微波消化高壓釜」。 其檢驗方法是參考自美國FDA食品檢測方法:Elemental analysis manual for food and related products. 4.7,方法中有更詳細的實驗參數與流程指引,並也適用多種元素的質譜分析。
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以ICP/ICP-MS分析重金屬元素是現今非常熱門的技術,其可一次性得到大多數元素濃度資訊且分析速度快。在文章:微波消化不完全,基礎原理分享中提到,使用ICP/ ICP-MS分析時,樣品是否消化完全將會影響分析數值的準確性。
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利泓科技 微波消化 技術專員 廖婉淨 ICP-MS是現在非常普遍的分析技術,其靈敏度高,偵測極限低。相對的在分析微量金屬時,易容易受到干擾問題。 文獻指出,當樣品中含有碳的殘留,將影響不易游離的元素sensitivity提升,因此造成回收率異常飆高,此現象稱為碳增敏現象(Carbon enhancement)。
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重金屬的元素分析通常分為前處理及後端分析兩個實驗步驟,而前處理的目的不外乎想得到均勻液體、完好回收率、無汙染及降低基質干擾的結果,讓我們在上機分析前時能得到準確又訊號穩定的數據。
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進行微波消化,你是否遇到以下問題: 消化結束,但是溶液混濁不清? 肉眼看起來溶液澄清了,但是C(碳)在譜線上的干擾大? 樣品需要稀釋才能上ICP、ICP- MS分析,然而,稀釋卻又使數值ND(未檢出)? 微波消化系統不能消化太多克數( 0.5~1g,或更多)? 希望減少酸液(小於10ml)進行消化,但是微波消化系統限制最少酸量? 樣品於消化過程持續洩壓,導致Hg(汞)回收率不佳?
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