首頁 利泓專欄 專欄介紹 - 過程即時線上分析技術 一台你專屬的NMR,快速線上檢測不再遙不可及。
我們會在這篇應用文章簡短介紹(1)什麼是桌上型NMR (2)自動進樣器串聯應用 (3)NMR含氟化合物分析 (4)線上NMR製程監控。
核磁共振NMR是公認最能夠辨別結構細微變化的工具。原理是利用核種在磁場下,由於能階的分裂而吸收特定的能量。如果結構差異越小,那需要的磁場強度就越強。而越強的磁場,在儀器的設計、價格、複雜度都會大大的提升。
傳統的大型NMR由於體積跟強磁場,無法放置在任何一間實驗室跟廠區週邊。桌上型NMR則大幅縮小體積至可以放在任何大小的抽風櫃內。但體積縮小也有缺點,通常表示桌上型NMR磁場強度較小。大部分桌上型NMR通常用在相對簡單的化學結構上。
核磁共振的解析度來自於磁場的均勻度,靈敏度則是取決在接收磁場的偵測線圈。最新的核磁共振技術減少了進樣量(少於1cc)。當樣品量變小後,儀器內的樣品槽也可以縮小,樣品槽的磁場均勻度提升了,而環繞樣品槽的線圈也可以更容易感受到磁場的變化。對使用者的好處更是明顯,進樣量變少代表樣品的損耗也更少。
應用一:自動進樣器串連分析油品中RON值
1H NMR (Thermo Picospin 82MHz)可以跟多功能自動進樣器串連,全自動完成油品當中的環己烷分析。自動進樣器的部分是使用GERSTEL MPS結合MAESTRO軟體。最後再利用多變量分析PCA跟PLS計算RON值。
我們可以調整桌上型NMR的頻率達到分析氟化物的目的。藉由量測19F NMR Spectra,且由於所需的樣品量小於1cc,對於環境的污染相對比較低。
在合成反應中,如果想要時時了解反應變化以判斷反應終點,可以藉由線上NMR在不同的時間下掃描,得到其反應上的變化。無論是批次實驗的監控,為流道反應,或者製程反應監控都可以用桌上型NMR的方式量測。下圖為一酯化反應在不同時間下的1H NMR光譜。