塑膠聚合物(Polymer)常見問題與相對應的對策─紅外線光譜與拉曼光譜方法

作者Editor
日期2020-02-11

  塑膠是台灣主要的產業之一,從源頭的石化產線提煉到最末端的民生用品加工等,都可以看到各種不同功能的塑膠聚合物,為了因應不同的環境或用途,塑膠聚合物需要各種不同組合的配方,一旦配方出錯,或是產線控制不好,甚至是原物料的品質發生變化,在塑膠聚合物的外觀與物理性質都會造成影響,從發現問題的那一刻起,我們提供了不同的分析方式,希望可以幫助到塑膠聚合物的產業界人士判斷問題的原因。

問題症狀/跡象 可能的原因 樣品測試指南 光譜數據分析 建議的組合
浮霜
Bloom
添加劑配方出錯─過量或是無效的添加劑 1.將浮霜從樣品表面刮下
2.以單點ATR進行分析
1.搜尋資料庫比對未知物
2.基於比對結果調整配方
‧Nicolet iS20 FTIR spectrometer
‧Smart iTX Diamond ATR accessory
‧OMNIC Specta software for Polymer Labs
模糊/裂痕/異色(黑色或白色)
Hazing/Streaking
配方出錯:添加劑或填充劑;污染物或混和不均勻 1.直接量測或是從樣品的外部或內部刮下
2.使用鑽石ATR以中紅外線光譜或遠紅外線光譜分析可能的無機填充物
1.與正常樣品比較並搜尋資料庫比對差異
2.進一步調整配方
• Nicolet iS50 FTIR spectrometer
• Built-in Diamond ATR accessory
• Solid-substrate beamsplitter
• OMNIC Specta software for Polymer Labs
表面出油或變黏
Oily/tacky
添加劑處方錯誤或汙染 1.直接分析油狀物質或從樣品表面擦拭或刮除
2.使用單點ATR量測殘留物或是樣品表面
3.量測正常的樣品或是去除表面的樣品
1.搜尋資料庫比對未知物
2.調整配方或改變製程避免污染物產生
• Nicolet iS5 FTIR spectrometer
• iD7 Diamond ATR accessory
• OMNIC Specta software for Polymer Labs
包埋物/魚眼/脫層
Inclusion, fish eye, de-lamination
製程異常或外來汙染物 1.將包埋物質從樣品中分離
2.分析樣品橫切面並觀察每一層的光譜
3.使用微米級FTIR或是拉曼分析
1.搜尋資料庫比對汙染物
2.改善製程避免污染物產生
• Nicolet iN10 FTIR microscope
• OMNIC Specta software for Polymer Labs
OR
• DXR Raman microscope
• OMNIC Specta software for Raman Analytical
粗糙面/斑點/氣泡
Roughness, speckles, mars, bubbles
汙染物:表面或嵌附(Embedded)製程問題(例如:產生空氣 1.分離表面或是內崁的異物
2.使用單點鑽石、ZnSe或Ge ATR分析
1.搜尋資料庫比對汙染物
2.改善製程避免污染物產生
• Nicolet iS20 FTIR spectrometer
• Smart iTX Diamond ATR accessory
• OMNIC Specta software for Polymer Labs
脆化/裂開/弱點
Brittle, cracking, weakness
氧化、降解、污染物或錯誤的原料 1.取下表面或內部的異物
2.以單點ATR進行分析
1.比較正常部位的光譜
2.鑑別預期外的成分
3.確保原料是正確符合使用條件,若需要可以改變配方
• Nicolet iS20 FTIR spectrometer
• Smart iTX Diamond ATR accessory
• OMNIC Specta software for Polymer Labs
物理性質下降
Diminished
physical properties
結晶性、結構、多晶型、無機物添加劑、降解或汙染物的存在 使用拉曼光譜儀或是使用遠紅外線光譜單點鑽石ATR直接分析 1.使用特定光譜範圍比對資料庫鑑別成分
2.優化配方或是製程
• Nicolet iS50 FTIR spectrometer
• Nicolet iS50 Raman module
• Built-in Diamond ATR accessory
• Solid-substrate beamsplitter
產品太軟或太硬
Material too soft or hard
配方錯誤:例如共聚物、塑化劑或填充劑(>1%的重量比) 1.直接使用單點鑽石、ZnSe或Ge ATR分析
2.也許要進一步將表面去除確認內部樣品的分析結果
1.計算波峰高度或面積比例
2.確認共聚物的比例
3.調整配方並定期檢查比例是否正確
• Nicolet iS5 FTIR spectrometer
• iD7 Diamond ATR accessory
• OMNIC Specta software for Polymer Labs
配方錯誤:微量添加劑(<1%的重量比) 1.將樣品融溶並製成固定厚度的薄膜
2.以穿透式紅外線光譜分析
1.使用波峰高度或面積進行添加劑定量
2.調整配方
3.例行檢查添加劑
• Nicolet iS5 FTIR spectrometer
• Mini-Film Maker Kit
腫脹
Swelling
表面汙染物 1.將汙染物萃取出來
2.將萃取液乾燥在ATR晶體分析
3.或是紅外線光譜專用鹽片上以穿透式紅外線光譜分析
1.搜尋資料庫鑑別汙染物
2.確認聚合物或配方是正確的
• Nicolet iS5 FTIR spectrometer
• iD7 Diamond ATR accessory
• OMNIC Specta software for Polymer Labs
彎曲翹起
Warping
配方錯誤或者製程條件異常 1.直接使用單點鑽石、ZnSe或Ge ATR分析
2.也許要進一步將表面去除確認內部樣品的分析結果
1.計算波峰高度與面積比例
2.驗證 共聚物的比例
3.調整配方或例行檢查比例
• Nicolet iS20 FTIR spectrometer
• Smart iTX Diamond ATR accessory
• OMNIC Specta software for Polymer Labs
磨損/過早失效
Wear, premature failure
不正確的原物料或配方、原料失效或錯誤的使用條件 1.直接使用單點鑽石、ZnSe或Ge ATR分析
2.也許要進一步將表面去除確認內部樣品的分析結果
3.使用TGA-IR量測並比較樣品與正常樣品
1.搜尋資料庫比對異常部位的光譜
2.比較與正常產品光譜之間的差異
3.調整配方
• Nicolet iS50 FTIR spectrometer
• Built-in Diamond ATR accessory
• TGA Interface module
• OMNIC Specta Vapor Phase library
異味臭味
Odor
氧化、降解或內含汙染物 1.溶劑萃取並蒸乾溶劑
2.以ATR或是穿透式紅外線光譜進行分析
3.使用TGA-IR量測並比較樣品與正常樣品
1.搜尋資料庫鑑別汙染物
2.比較與正常產品光譜之間的差異
3.調整配方
• Nicolet iS20 FTIR spectrometer
• TGA Interface module
• OMNIC Specta Vapor Phase library
需要驗證原料
Need to verity raw materails
主成分(>1%的重量比)不一致或是超出規格 1.使用單點ATR直接量測
2.透過近紅外線光譜積分球搭配Spinner量測聚合物粒子或是以近紅外線光譜光纖探頭分析罐子中的聚合物粒子
1.使用QCheck功能確認產品是否符合
2.使用化學計量學模型定量成分
3.回饋到現場製程控制確保產品的一致性
• Nicolet iS5 FTIR spectrometer
• iD7 Diamond ATR accessory
OR
• Nicolet iS50 FTIR spectrometer
• iS50 NIR module
微量成分(<1%的重量比)不一致或是超出規格 1.將樣品融溶並製成固定厚度的薄膜
2.以穿透式紅外線光譜分析
1.使用波峰高度或面積方法定量添加劑含量
2.回饋到現場製程控制確保產品的一致性
• Nicolet iS5 FTIR spectrometer
• Mini-Film Maker Kit