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使用即時奈米粒徑觀察
本文使用的即時奈米粒徑分析儀是由Inprocess-LSP在2019年開發的產品，NanoFlowSizer，(以下簡稱NFS)。NFS工作原理是基於動態光散射分析法所改良，在光源的部分導入低相干干涉法的廣域光源，產生來自不同深度的散射光，因此每次的量測中都可以同時分析到不同深度奈米粒子的布朗運動狀態，將傳統需要數分鐘才能產生的粒徑分布，縮短成每10秒更新一次奈米粒徑，此外在納入流體的流速與性質，NFS的軟體可以進一步修正流速導致的運動，使得NFS在樣品流動的狀態都能夠取得準確的結果。
首先我們使用20mL樣品瓶加入ibuprofen的飽和溶液，持續觀察奈米粒子溶液從過飽和溶液相轉換為固體相，在過程當中我們可以同時觀察到奈米粒子的成核與成長，在過飽和程度降低的同時，成核機制就會減弱，使得粒子成長為主要的反應機制。如下圖顯示，在前1分鐘與5分鐘的時間點，可以發現到1nm左右的晶核隨時間減少，而100nm左右的奈米粒子則隨時間增加繼續增加粒徑，並逐漸產生較大的粒徑分布。直到15分鐘與25分鐘的時候，粒徑分布則逐漸變窄顯示奈米粒徑分布越來越均勻。
接著我們進行下一組實驗，改變飽和溶液的溶劑組成，在溶有ibuprofen的2-propanol中添加純水與介面活性劑Tween80來比較結晶的過程，結果如下圖：
可以發現只在2-propanol中添加純水的比例時平均粒徑會劇烈的增加，反之額外添加界面活性劑時相較於只添加純水的樣品，在平均粒徑的增加比較溫和，這個現象可能來自於奈米粒徑的團聚(aggregation)。
NFS可以納入基於雷利散射(Rayleigh scatter)的背向散射強度來協助判斷粒徑增大是來自於奈米粒子成長還是團聚在下圖中，我們設計一組AB合成實驗進行比較，A實驗是逐漸增加濃度來使奈米粒子成長，隨著奈米粒徑的增大，溶液的濁度也會增加，使得背向散射的強度跟著增加，因此如果背向散射的強度會隨著奈米粒徑的增加而增強，那代表奈米粒子平均粒徑的增加來自於奈米粒子的成長，在B實驗中則是不增加濃度的狀況下進行觀察，如果奈米粒子的平均粒徑持續增加但是背向散射的強度卻沒有增加，則顯示系統屬於團聚而不是成長。
TiO2廣泛的應用在建築材料、個人保養品、食品、塗層、陶瓷與廢水處理，過去TiO2的製程中品管會因為TiO2強散射性質而需要先進行稀釋之後再進行Offline的量測，因此在奈米粒徑的控制上有相當的難度，在本次介紹中，NFS除了可以分析像TiO2這類高濁度的樣品之外，還可以在流動的狀態下進行量測，因此我們設計一組實驗，添加Tetraethoxytitanium (TEOT)到含有不同濃度的KCl中來合成TiO2奈米粒子。反應方程式如下：
同時將反應溶液以循環的方式進行反應合成，讓NFS在流動下觀察粒徑分布的變化，如下圖：
分別進行三組不同的實驗，TEOT與KCl比例分別為1:100、1:150及1:200，結果顯示1:200的比例可以取得最大的平均粒徑。
採用空間解析動態光散射(SR-DLS)的NFS可以在流動狀態下分析高濁度的樣品，適合應用在各種結晶製程，包含過飽和析出與液液合成，以每10秒更新一次粒徑分布的技術，搭配不同的取樣配件可以進行靜態與動態的量測，同時也能判斷樣品是實際在粒徑上成長還是團聚，避免誤判。
