鋰電池研討會精華 [Part I]

研討會回顧: 如何提高分析效率來增強鋰電池的商業價值? [Part I]

作者利泓科技
日期2023-09-18

錯過了鋰電池研討會嗎?

別擔心,利泓小幫手已彙整了研討會精華內容與您分享!

Part I 鋰電池原材料品管 & 研發

拉曼光譜 × 粒徑分析 × 雷射剝蝕

回顧內容想讓你了解的是:

  • 如何快速得到穩定的粒徑分析數據?
  • 如何有效監控與調整原料製程參數?
  • 如何確認產品研發品質與效能?
  • 協助快速開發新式材料的分析工具

鋰電池材料研發 & 失效/缺陷分析

– 拉曼光譜 in-situ 分析 

Q: 拉曼光譜如何應用在鋰電池缺陷分析?

充放電材料穩定性
電池在充放電循環中,拉曼圖譜是否能回復到原始狀態來判斷材料結構穩定性。

副產物的生成追蹤
在既有的拉曼圖譜中,是否有隨時間產生不可逆的波峰,了解副產物的發生。 

鈍化層的生成
拉曼圖譜的整體訊號是否發生改變,來判斷是否產生鈍化層。

材料氧化的程度
模擬不同溫度與環境下,分析拉曼圖譜的變化,判斷電池材料氧化的程度。

Q: 為什麼有的研究選擇拉曼光譜做缺陷分析?

快速不破壞樣品
拉曼光譜藉由光激發樣品,在不破壞樣品的狀態下得到分子光譜圖。

可追蹤化學鍵結的變化
鋰電池在充放電過程實際上是一種離子在電極之間遷徙導致電極結構改變的過程。 拉曼光譜具有定性化學結構的能力,從拉曼圖譜中的波峰可以得知鍵結的生成與受到離子崁入導致的鍵長變化。

得到更多結構上的資訊
XPS的價態分析以及SEM-EDS的元素分析,拉曼光譜可以輔助分析者,了解結構上的資訊,有助於使用者從結構上去判斷電池失效的原因,例如結構崩解或鈍化層導致的離子傳輸障礙。

想要了解更多?| 拉曼光譜儀 in-situ 分析 |

鋰電池材料品管 & 參數監測

– 粒徑分析

Q: 原料粉體在進行粒徑分析時常面臨溶液中難均勻分散,團聚問題。如何能夠減少粒徑分析上的數據誤差?

濕式分析並非唯一的粒徑分析選擇
原物料應保持在原始狀態,即無需再進行任何前處理下進行粒徑分析,以獲得最接近真實狀態的分析數據。若原料是粉體,可以使用乾式分析粒徑方法進行檢測;若原料已經是漿料狀態的濕樣,就以濕式分析的方式進行檢測。

Q: 乾式粒徑分析與濕式粒徑分析的差異是什麼?

樣品是否需要前處理:加入溶劑和分散劑
乾式粒徑分析是直接讓原物料粉體進樣分析;濕式粒徑分析需要先把物料溶於適合的分散劑及溶劑中,再進行分析。對於濕法而言,選擇適合的溶劑及分散劑是關鍵。

Q: 粒徑分析量測需要多長時間?

含括前處理,清洗時間和人員手法
對乾式分析來說 1 – 2 min 可以完成一種物料粒徑分析(含清潔程序);
濕式分析因為含括前處理(攪拌均勻),分析及清洗,需要 3 – 4 min 完成一種物料粒徑分析。

Q: 在什麼情況下需要測定物料的粒形?

當粒徑分析結果無法作為品管判斷的時候
當批次之間的物料粒徑分析結果相同,但在後端產品應用上的效能差異很大的時候,可以進行這些批次的物料粒形分析。這點對於有顆粒堆疊需求的製程有很大的幫助。

Q: 如何選擇一台適合的粒徑分析儀?

適合樣品的分析方法 & 好的儀器設計

應依據樣品狀態去挑選相對應的粒徑分析方法,即乾樣乾測,濕樣濕測。
設備的硬體及光學設計應具備:

(1)是否能夠將顆粒有效分散的能力

(2)硬體設計上不會讓顆粒通過的時候有額外重複碰撞,造成二次團聚的可能

(3)光學系統可以讓顆粒的位置不影響到繞射波紋的產生並正確地聚焦

(4)光學系統顆粒大小感測的分群精細度

想要了解更多?| 乾式濕式粒徑分析儀 | 粒徑粒形分析儀

鋰電池材料研發 & 測定產品效能缺陷

– 鋰電池活性元素分佈

Q: LIBS 是什麼儀器&技術?

雷射剝蝕誘導電漿元素光譜分析儀
LIBS 是 Laser-Induced Breakdown Spectroscopy 的縮寫。使用雷射作為取樣和激發,進行元素分析的分光光譜儀 (OES)。 

Q: LIBS 如何進行分析 ?

固體直接進樣分析
固態樣品直接放入腔體,用雷射剝蝕樣品表面後形成電漿,激發出元素特徵光譜。
放射光譜經光纖收集至偵測器進行分析。藉由換算光譜峰值的強度,即可得知樣品元素組成及其濃度含量。

Q: LIBS 與 ICP-OES,ICP-MS 的差異 ?

不受進樣限制,提供更多的元素資訊
ICP-OES,ICP-MS 元素分析多為液體樣品進樣,即固態樣品需要經由前處理的程序形成液態後才能夠上機分析。得到的是樣品中元素總含量的分析結果。

輕元素 & 有機元素分析
輕元素如 Li, Be, B, C, Na, Mg (ppm level) 或是有機材料元素如 O, H, F, N 等分析。

提供元素表層及深度分層資訊
藉由雷射對樣品進行一個平面及垂直剖面的層層剝蝕,除了可以對特定區域取樣分析,也能夠得到 2D 平面 + 3D 深度剖面的元素分析結果。

延展分析濃度範圍
LIBS 可以支援 & 串聯 ICP-MS,將分析濃度範圍擴大,一次上機獲得光譜質譜資訊。

Q: LIBS在鋰電池分析上的應用有哪些?

LIBS 對鋰電池中各部件中的活性元素(Li)分析可以反映製程中影響鋰電池壽命的缺陷:

監測可能產生鋰堆疊的製程步驟
電極材料混漿、漿料乾燥或壓實過程中黏著劑,導電劑在漿料中的分佈不均導致鋰電池中鋰(Li)的堆積,進而加速鋰枝晶的產生。

預測電極結構退化&評估風險
電極材料在多次充放電之後會開始退化,膨脹導致結構崩塌。不同充放電次數之電極上的 Li, Si 分佈資訊,可以協助推論出退化機制,進而評估鋰電池的爆炸風險。

預鋰化製程的監控
電池預鋰化後,Li 元素在電極材料上分佈均勻度可作為 SEI 膜相關評估資訊,有助於製程監控同時也利於新式電極材料開發。