如何同時微觀了解材料的光學結構跟化學或元素影像分佈?

我們想讓你知道的是

1. 材料為何都需要知道微觀分析?

2. 微觀分析中分成結構分析、元素分析跟成分分析,有沒有哪些技術可以同時得到結構跟成分呢?

3. 三篇應用文章

     結合雷射和ICPMS的元素分析技術LA-ICPMS

     結合XPS和拉曼Raman的材料分析技術

     結合SEM和顯微IR的化學結構跟型態的分析

關鍵字│LA-ICPMS  SEM  Micro-IR  XPS  Micro-Raman

 

微觀分析在材料的結構鑒定為何日趨重要? 

顯微技術在材料研發上的重要角色

所有的材料分析都需要了解其中的化學元素組成跟特定鍵結(比如改質)存在與否,成分的鍵結揭露了這個材料的特性。但隨著製程的複雜度跟尺寸的不段縮小,大部分的材料開始重視微觀尺寸下的成分變化。一個性質不均勻的材料,可能會導致其物性跟化性結果的缺陷,比方說晶格結構的扭曲會導致應力的變化、鋰電池元素分布不均勻會導致充放電效率,藥物的有效成分API分布不均勻會影響到藥效。研究人員或者RD會藉由這些分析結果進一部探討材料的雜質對材料特性的影響並做下一步的材料開發。

XPS SEM FTIR

傳統的光學或者電子顯微鏡ex SEM/TEM提供了材料的物理結構。化學影像則是在每一個影像點得到化學光譜的資訊ex. IR光譜,拉曼光譜、元素放光光譜,但目前也有相當多的分析設備結合了光學跟化學影像的優勢,讓研發人員可以得到兩種以上的材料資訊。本文介紹三種技術分別是LA-ICPMS、XPS-Raman和SEM-IR去得到兩種以上的材料資訊。

 

快速得到全元素週期表內的影像光譜-結合雷射和ICPMS的技術LA-ICPMS 

大部分樣品要量測ICPMS需要經過樣品前處理的過程,但這類的分析方式無法做到結構分佈分析,雷射剝蝕便是一種分析技術讓我們可以快速地針對特定的區域做元素分析。首先會先利用光學顯微鏡確認位置後,再利用雷射的方式打到指定區域,雷射產生的高溫讓區域激發便產生更小的顆粒,便會傳送到ICPMS偵測。配合飛秒雷射,可以做到5um以下ppb等級的元素分佈分析。

量測材料內的元素分佈,其中P, Fe, Cu,Zn, Pt是由LA-ICPMS量測,C, H, O是由LIBS量測。

 

同時看到官能基的鍵結跟晶型結構-結合XPS和拉曼的材料分析技術

XPS是一種極其通用的技術,已廣泛應用於從隱形眼鏡到航空航天材料的眾多應用領域。 XPS的獨特之處在於它可以以極高的選擇性量化材料表面的元素和化學成分; XPS的解析度通常小於10nm。拉曼光譜法在許多類似的應用領域中都得到使用,因為它無需樣品製備,同時還可以提供提供了分子結構的信息,並且藉由光譜資料庫,使用戶能夠快速識別材料。

 

藉由兩種技術我們可以看到TiO2在不同結構的比例Anatase:Rutile定量跟化學光譜的變化,由於拉曼的半定量特性,未來甚至可以用於快速的定量分析。

 

同時看到結構跟化合物官能基-結合SEMIR的材料分析技術

這個案例結合了SEM高解析度的結構跟IR顯微鏡在材料分析上的優勢,同時瞭解材料在形態跟分子結構下的化學特性。

掃描電子顯微鏡(SEM)和傅立葉變換紅外(FTIR)顯微鏡技術是表徵非織造材料的兩種廣泛使用的顯微鏡技術。與其他光學技術相比,使用電子作為輻射源,SEM可以提供更高的空間分辨率(納米級)。 SEM的大景深還可以產生具有特徵性三維外觀的圖像,有助於理解樣品的表面結構。雖然在元素水平上化學成分的差異通過SEM圖像中的對比表現出來,但不能輕易確定確切的化學同一性。另一方面,通過利用顯微鏡的空間特異性和光譜的化學特異性,FTIR顯微鏡可以為樣品形態提供分子水平的化學註釋。但是,FTIR顯微鏡的空間分辨率受到紅外光衍射極限的限制,約為10μm。 FTIR顯微鏡和台式SEM的結合可以從化學和形態的角度全面了解材料的結構-功能關係。

在這個纖維樣品中,我們利用SEM確認了兩種以上的結構,再利用FTIR光譜資料庫的搜尋,確認了化學成分是PET和PP,且PP包圍在PET的外面。


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