微波消化前處理的小技巧

Milestone Tips─微波消化實驗的小技巧

作者利泓科技技術專員 張智倫
日期2021-12-06

微波消化實驗是一個單純但卻又充滿細節的一個前處理實驗,有時一個小細節的疏忽卻對後端分析的結果品質影響甚鉅,但卻又苦惱無法察明原因,本篇挑出六個微波消化實驗時,必須注意的小技巧,讓我們一起學習並精進我們的分析結果吧!


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小技巧1:樣品盡量在底部並充分浸潤在消化試劑裡

一般來說樣品充分浸潤在消化試劑裡能得到較好的消化結果品質,因為樣品基質能充份的與消化試劑進行反應分解掉,但如果是具有黏稠性的樣品,容易沾黏製管壁上,我們除了在加酸時盡量去沖洗下去外,在消化反應時,酸蒸氣也是會把壁上的樣品消化掉,若這是影響分析結果的關鍵(非常非常微量分析),建議拉長持溫時間來進行消化。

 

小技巧2:瓶身、外罩、溫度偵測器和腔體是不是乾淨的?

保持瓶身、外罩和微波腔體的乾燥清潔是微波消化實驗的基本要求,主要是避免殘留之液體(酸液)或者髒污吸收到微波,成為熱點(hot spot)進而波壞我們的瓶組或設備,因此良好的清潔意識可以有效節省維護費用和保護操作人員。

Milestone微波設備的底部IR sensor(溫度偵測器),是利用紅外線精準抓到樣品溫度,因此若偵測器位置有被遮蔽,就無法反映真實溫度,通常會發生在實驗室較多落塵之環境,偵測器容易受灰塵遮蓋住,因此定時以棉花幫清潔非常重要。

 

小技巧3:加消化試劑時要避免激烈反應

我們添加消化試劑時除了要沿著管壁360°潤洗下去,讓樣品充份浸潤在底部外,還要注意樣品本身的反應性,有些樣品一加酸後反應就非常激烈(例如:金屬粉末),有時會瞬間大量放熱、氣泡濺出..等,造成實驗上的失誤也有人員的危險性。

通常有兩個方式來降低激烈反應:1.若試劑為低反應性要先進行添加,例如:水,可有效的吸收反應放出的熱量來降低激烈反應,2.消化試劑先微量添加後觀察數秒,觀察是否有氣泡聲音或者大量煙氣產生,若確定為高反應性樣品後,消化試劑再用非常緩慢方式加入,讓樣品持續且不激烈的方式反應完。

 

小技巧4:開瓶洩壓時的注意事項

消化過程中隨著分解反應會產生大量的氣體,讓瓶內有較大的壓力,進行洩壓時就需要注意小心,若開瓶太快,氣體會瞬間大量噴出並伴隨著液體,會影響分析結果的回收率,甚至開瓶時的溫度太高(>80°C),回收率的影響更明顯,也會有其危險性在。在一個較低溫且緩慢開瓶洩壓的條件下才是一個良好的洩壓操作。

 

小技巧5:充分潤洗有良好回收率

潤洗是非常單純的實驗操作及概念,主要是把殘留在容器內之物質用液體帶出,以得到良好的回收率,除了足夠的潤洗次數和體積外,消化蓋上之液滴也是潤洗之重點,Milestone消化瓶組非常大的特色在於非常平滑工整的瓶組設計,蓋子與瓶身可以完美貼合,就算倒立而無液體溢出,又可充分潤洗到瓶蓋。

 

小技巧6:你的離心管是低重金屬嗎?

離心管材質非常多種,因應實驗需求有聚乙烯(PE),聚碳酸酯(PC),聚丙烯(PP)…等,而微波消化實驗通常是使用高濃度硝酸、鹽酸甚至硫酸等具有非常強腐蝕性的試劑,離心管除了要好的防腐性外,也必須是低重金屬的品質。

許多實驗者常常會忽略低重金屬離心管的需求,尤其在非常微量分析上影響甚鉅,要知道品質不良的離心管浸潤在酸液體裡,除了會快速變質外,也會隨著時間不斷溶出本身含有的不純物。


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