5分鐘看完幾個ICP分析建議 - 常見分析干擾篇

作者Editor
日期2019-10-02

感耦合電漿原子發射光譜儀(ICP-OES)應用於各類物質的分析檢測。測定複雜樣品時,儀器出現各種干擾問題是影響測定結果準確性的主要因素。根據儀器原理及樣品進入ICP的順序,可能會出現化學干擾、物理干擾、記憶效應、電離干擾和光譜干擾。本篇帶大家認識幾個常見分析干擾產生的原因以及如何應對不同的干擾。

 

光譜干擾│背景干擾

(1) Ar-background干擾
由Ar背景引起的永久性結構

Reference: Boumans “Inductively Coupled Plasma Emission Spectroscopy”, New York 1987

 

(2) OH-分子譜線
水中的OH-分子譜線範圍是281.0~327.5nm,一共有296條譜線, 其中有100多條是會影響分析結果。

OH-band會和 Cu324.754nm 重疊

上述兩種背景干擾是同時存在於空白、標準品和樣品中,因此通常不需要進行校正。


光譜干擾│基質干擾

光譜與基質中的元素重疊
例如: Cs基質中的Pb

當遇到上述這種基質干擾,一般可以透過軟體處理訊號的校正。欲建立校正模型之前,必須先知道干擾譜線是什麼元素,利用它建立校正光譜(可包含單一或多個元素),一旦有校正光譜就可以套用在後續的分析結果,讓軟體進行自動校正。


非光譜干擾│物理性干擾

(1) 樣品的物理性質影響

例如: 樣品黏度、表面張力和密度等,都是會影響樣品的傳輸、霧化效率和氣溶膠的密度。

非光譜干擾可以透過幾個方式去除: 樣品與標準品基質匹配、添加介面活性劑、內標法、標準添加法或稀釋樣品

(2) 電漿中激發條件改變

過量的高鹽或有機基質樣品可能會導致電漿冷卻,如下圖所示可以知道店將溫度會影響分析元素的感度

可以利用提高電漿功率、選用激發溫度相似的元素作為內標、基質匹配法和標準添加法來解決這類的干擾

(3) 易游離元素的離子干擾

易游離元素如Na, K等,平衡式往原子方向使得原子譜線的感度增加。

常見的解決方法是使用離子緩衝溶液(ionization buffer),一般是容易游離且非分析目標的元素,例如: 0.05% CsCl。或是採用側向觀測,不過必須注意此觀測模式之感度較差。


其他干擾│記憶效應 & 汙染

(1) 記憶效應
容易產生記憶效應的元素: As, B, Sb,  Se, Te, Sn , Zn 和Hg

減少記憶效應的產生,建議使用以下幾個方法: 增加樣品清洗時間和樣品間進樣時間、潤洗液使用與樣品基質相同的溶液,例如: 稀釋的HCl

(2) 汙染

有可能是來自環境大氣中的元素Na, K, Ca, Mg, Al, Zn, B, Hg,或是使用的溶劑酸和盛裝樣品的容器

避免使用玻璃器皿,建議使用聚丙烯、聚四氟乙烯或PFA材質的容器,並且讓樣品移液步驟最少化以減少誤差

 

 

謝謝您的閱讀! 
您可能還想閱讀…
5分鐘看完幾個ICP分析建議 – 如何優化進樣系統篇

// 應用文章