首頁 利泓專欄 ICP-OES/ICP-MS系列應用文章 5分鐘看完幾個ICP分析建議 – 如何預防和處理樣品分析錯誤(上)
這篇文章我們想讓你知道的是
你是否有注意過日常分析大約有多少樣品需要重新測量? 根據調查,重測樣品佔實驗室年平均8個工作天的時間,這也表示會使用更多的儀器耗材和人力成本。其實我們可以透過定期的儀器使用檢查去減少錯誤的發生,並且依循異常的分析結果判斷可能的故障源頭。
你是否有QC check經常失敗、分析過程出錯或是樣品處理問題的經驗? 依照公告方法或是實驗室自建方法,QC check失敗的話需要重新檢查檢量線、儀器性能測試、分析空白和重複10幾個樣品,如果是比較複雜的樣品,可能還需要重新再製備一次。
根據調查,一般實驗室平均會有15%的樣品需要進行再分析。假設一個星期有200個樣品,你就會有30個樣品需要重新分析,每個樣品預估2.5分鐘,總共需要75分鐘,一年下來將會增加65小時,也就是將近8個工作天的時間。
當儀器故障或是定期保養的時候你可以計算儀器停機時的成本,但是樣品重新量測樣品的成本該如何計算?這之中包含看的見的成本(實驗室耗材與人工成本)之外,也要考慮到隱性成本。
接下來我們來討論為什麼你需要重新分析樣品? 有哪些可能的原因,是儀器問題、樣品問題還是實驗手法瑕疵? 學會從結果推斷產生的原因並且正確解決。
1. 霧化器
水溶液中細小顆粒我們肉眼可能看不見,但它們卻實實在在地會去堵塞霧化器,另外鹽類樣品的霧化顆粒也會在霧化器尖端沉積。
觀察到的現象
解決方法
2. Torch
當量測高基質樣品例如100 g/L的溶液時,很容易會造成固體析出附著在torch的中心管上,嚴重時會堵塞torch導致訊號下降。
觀察到的現象
解決方法
3. 霧化室
沒有正確清潔的霧化室會造成排廢液不順暢,進而影響氣溶膠沒辦法均勻地進入電漿中。
觀察到的現象
解決方法
4. 記憶效應
分析高吸收性或黏度高的元素,例如B, Mo, W時容易發生樣品間的汙染。
解決方法
5. 錯誤的分析方法
分析方法包含氣體流量、RF功率、蠕動幫浦速度和樣品延遲時間等。
觀察到的現象
解決方法
6. 觀測視窗
窗口上如果積聚污染物就會減少進入光學室和檢測器的發射光量,因為影響數據結果不正確的原因有很多,通常一時半刻間也不會馬上察覺問題是來自觀測視窗。
解決方法
正確的做法應該是要在儀器定期維護計劃中清潔觀測視窗,減少儀器因為髒污帶來的任何損失
7. 樣品管問題 – 連接洩漏、有氣泡或張力不對
蠕動泵管磨損、洩漏或調整不當會導致不理想的結果,問題通常不是持續的發生,反而是間隔30 – 40分鐘。
解決方法
定期的例行維護很重要,在每次開始分析前務必要檢查管子的外觀,也要在結束分析時鬆開蠕動泵管以維持它的使用壽命
8. 儀器、氬氣或是冷卻循環水機發生故障
分析結果不好的原因很多,儀器狀況不佳是最不樂見的來源,分析性能必定會受到嚴重的影響。解決辦法就是務必在每天開始分析之前自動運行儀器性能測試。
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ICP-MS感應耦合電漿質譜儀 |
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ICP-OES感應耦合電漿原子放射光譜儀 |
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