想解決ICP-MS「碳增敏」現象，你是否注意微波消化液的「碳殘留」問題

作者Editor
日期2020-02-25
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利泓科技 微波消化 技術專員 廖婉淨

 

 ICP-MS是現在非常普遍的分析技術，其靈敏度高，偵測極限低。相對的在分析微量金屬時，易容易受到干擾問題。

近期，由於政府機關的建議與規範，大多法規上的建議取樣量為0.5g，液體取樣至2ml，如: 菇蕈類中重金屬檢驗方法、蔬果植物類、果醬和果凍食品中重金屬檢驗方法等。

我們與各實驗室接洽後發現: 碳增敏現象，為各個實驗室正在克服的難題。

本篇我們將探討

  • 碳增敏現象
  • 什麼是碳殘留? 為什麼會產生碳殘留?
  • 如何克服碳殘留問題?

碳增敏現象(Carbon enhancement)

碳殘留使得元素回收率攀升，如: 75As砷

文獻指出，當樣品中含有碳的殘留，將影響不易游離的元素sensitivity提升，因此造成回收率異常飆高。

當碳殘留濃度>250 mg/L，ICP-MS受到嚴重的多原子光譜干擾與訊號增強問題。

如C為1000mg/L時，52Cr回收率>170%；75As回收率>125%。

 

 

 

*補充資料: 碳殘留，將影響的待測元素如右表所示。

 

下圖為添加C 濃度50~2000mg/L，當C >500mg/L，52Cr回收率飆升至131%

 

什麼是碳殘留? 為什麼會產生碳殘留?

碳殘留，英文為Residual Carbon Content (RCC)。

一般有機基質(奶粉、米、食用油、API、賦形劑等)前處理，大多選用濃硝酸進行樣品消化分解，其反應式為: ORG + HNO3 -> CO2 + H2O + NOx。以理想狀態來說，有機基質應完全反應為CO2。

然而，分子結構與穩定性、樣品取樣克數、反應溫度(消化溫度)、反應時間，都將影響碳殘留(RCC)的濃度。

以下舉一個API藥物的例子：依化合物結構，其取代基反應性越不活潑，越不易與硝酸進行氧化反應。

如: API藥物，反應性大小為: LEVO>SULF>PRIM>PROP。

 

以箱型微波常見最高溫220度進行消化，由實驗結果可得知，一般箱型微波消化其碳殘留可高達3470mg/L。

 

API藥物: LEVO、SULF、PRIM、PROP，碳殘留數據

 

如何克服碳殘留問題?

微波消化反應溫度提高 >240℃，碳殘留濃度下降。

我們於實驗中將反應溫度拉升至270℃，PROP(上述樣品中最穩定的API藥物)之碳殘留由32.1%(3470mg/L)降低至1.8%(192mg/L)。

其他補充:待測物的酸液濃度太高，導致回收率下降

一般而言，建議配置5%硝酸上機分析。我們曾做過測試，將相同濃度的As、Cd、Hg標準品，配成20%硝酸上機，其回收率降至79%、90%、89%。

然而，一般箱型微波消化建議添加的酸液量為5~10ml，因此，消化結束後的酸匹配是否稀釋適當，也是影響分析結果的重要指標。

 

翻轉你對微波消化的印象，

Milestone ultraWAVE 微波消化高溫高壓釜

微波消化溫度輕鬆達到250℃以上

一般箱型微波因微波消化瓶組的耐壓限制(耐1500psi)，大多建議之最高反應溫度為220~240℃。ultraWAVE其耐壓199 bar(相當於3000psi) ，於日常實驗中能輕鬆將溫度攀升至250~270℃。

消化液稀釋倍數低。不限制最低的酸液添加量。

以SRC設計，不受溫度計檢測之限制，待測物可依樣品克數調整酸液酸加量，即便<5ml亦可進行微波消化。由於硝酸可與有機成分反應完全，除了有效降低C殘留，亦可降低消化後酸液濃度。

如: 500mg PROP添加6ml HNO3，消化後，酸液濃度為25%，因此，只要定量到25ml便可上機。

 
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