首頁 利泓專欄 樣品消化應用文章(Sample Digestion) 微量重金屬酸液的製備方法
需要看這篇文章的您可能在實驗室遇到了以下問題:
1. 常使用微量重金屬(low ppb, ppt)的酸液,實驗成本過高
2. 市面上找不到符合自己需求的低重金屬酸液
3. 不知如何處理被汙染的酸液試劑
關鍵字│超純酸製備 ‧ 酸純化 ‧ 製備微量重金屬酸液
台灣長年從國外進口大量化學品,據財政部統計每年耗資近300億美元從國外購買,尤其從國外進口超純級(Ultrapure、Suprapur)的酸一直是許多無機實驗室的煩惱,主要是因為藥品昂貴難以負擔,動輒一升的量就要近33000 TWD,再來購買後存放的過程中,若有數次開瓶使用,則重金屬汙染值就會迅速增加,因此實驗室花大錢購買藥品後,實際達到的經濟效益並沒有預期中的高,造成了許多無機實驗室不小的負擔。
酸純化技術,藉由sub-boiling原理來降低酸液中的重金屬含量
利用紅外線方式加熱液體表面,藉由液面產生蒸氣,以和緩的方式加熱,避免過程中因沸騰而造成底層金屬離子噴濺,進而提高純化效果,實測可達到個位數 ppt 等級。
而一般市面上設計的純酸系統,其加熱方法為加熱元件直接碰觸到純化腔體,易造成底層金屬離子汙染純化後的酸液。
酸純化設備,可自行純化得到超純級(low ppt)酸液
subCLEAN 超純酸系統 duoPUR 超純酸系統
subCLEAN 超純酸系統:密閉式純化系統,以PTFE材質製作,可純化溶劑:HNO3、HCl、HF、H2O、acetic acid。
duoPUR 超純酸系統:以雙通道石英材質設計之純化系統,高純化效率,可純化溶劑:HNO3、HCl、H2O、acetic acid。
[延伸閱讀]酸純化機/超純酸製備|Milestone|Acid Purification
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經過純化後的酸液,重金屬含量表現又是如何?
一般試藥級(Reagent-Grade)硝酸,經由兩次純化後,其重金屬含量(紅框的部分)與J.T Baker的Ultrex II High-Purity Grade市售超純酸(右列),進行數據比較。
由數據結果中發現環境常見元素Al、Ca、Mg、Cr、Cu及Zn…等,與J.T Baker的Ultrex II High-Purity Grade比較下,濃度皆是小於10 ppt。
多次純化使ppb等級的重金屬殘留量降低至 low ppt
下圖為一般試藥級(Reagent-Grade)硝酸經由第一次酸純化後的重金屬含量數據,可以看出由low ppb降低至ppt level。
再經由第二次酸純化後的重金屬含量數據,可以得到硝酸經由多次蒸餾後更微量的重金屬殘留數據(low ppt)。
與客戶共同合作,實際裝機案例
合作客戶有知名化工廠、材料廠及半導體相關廠商,自行製備低重金屬試劑,一來降低直接購買的成本,也協助開發出市售無法買到的低重金屬試劑,以因應日益複雜的產品製備需求。
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藥廠法規USP<232><233>即將於2018年執行,USP<232>針對各藥品進行重金屬元素的濃度限制,USP<233>則是提供檢測藥品的實驗方法,其分為兩個步驟:首先,藥品須先使用密閉式微波樣品前處理,亦稱為「微波消化」,再者則是微量重金屬分析。
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